紫外分光光度计是采用朗博比尔定律的一种常用光学式精密分析仪器,其主要应用于医疗、药学检验、环境监测,食品卫生等部门。因此为了保证其量值的准确可靠,我国早在1987年就将其列入国家强制检定计量器具目录,现行国家检定规程是JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》。
1紫外分光光度计标准溶液
1.1光谱特性
目前我国已研制的紫外分光光度计标准溶液,质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液,是国家二级标准物质,其光谱曲线如图1所示。
1.2温度影响
通过实验我们得出了紫外分光光度计标准溶液在不同温度下的透射比。从表1可以看出标准溶液的温度系数非常小,即受温度的影响小,能够适用于各种不同温场环境下。但需要注意的是,计量检定人员在实际检定工作中不能因为温度影响小,而不做温度校正。
1.3标准溶液的使用方法
(1)在透射比检定前,需要对比色皿配套性做检定,以消除吸收池的误差,提高测量的准确度。用铅笔或记号笔在洗净的比色皿毛面外壁上编号,并且标出光路走向,箭头指示的方向应正对入射光的方向,这样做是为了减少比色皿两透光面的不平行性造成的测量误差。根据JJG178-2007《紫外可见近红外分光光度计》第6.3.9的要求,调整紫外分光光度计的波长到220nm处,将石英比色皿装入蒸馏水,将其中一支比色皿作为参比,调节透射比为100%,测量其他比色皿的透射比值,其差值为比色皿的配套性。
(2)需要检定员注意的是,如果要使用两个以上的标准石英比色皿时,那么在四个波长处都要进行检测,配套性要≤0.2%。如果满足不了此要求,可以采取以下方法进行弥补:对于扫描型仪器可以将两支比色皿都装入蒸馏水,一支作为参比,一支作为样品,等仪器稳定后,扫描仪器基线,这样可以消除在紫外段两池的不配对性;对于非扫描型仪器则应该在每个波长处实测出各池光谱透射比之差,然后在结果计算中扣除。